工業(yè)上，是將原料礦物黑鎢礦等用氫氧化鈉水溶液萃取，制成粗鎢酸鈉，再將粗制品用酸制成WO3?2H2O，然后再用氫氧化鈉制成Na2WO4?2H2O。需要注意的是WO3?2H2O難以完全轉(zhuǎn)化成Na2WO4?2H2O。那鎢酸鈉中的三氧化鎢含量應(yīng)如何測(cè)定呢？
鎢酸鈉中三氧化鎢含量的測(cè)定一般是采用辛可寧重量法。下面，我們一起來了解一下辛可寧重量法的一些基本資訊。
1.方法提要：在pH值3.00～4.4的熱溶液中，用鹽酸辛可寧沉淀鎢酸，并與雜質(zhì)分離，灼燒后即為三氧化鎢，稱重、比色。
2.試劑：甲基紫指示劑0.1%、鹽酸（1+1）、辛可寧鹽酸溶液10%（以1+1鹽酸配制）、辛可寧鹽酸洗液0.2%、固體NaOH、廣泛試紙。
3.操作步驟：稱取試樣0.5克于250ml燒杯中，用少許水溶解，加入60～80°C熱水100ml，0.1%甲基橙指劑2滴，用鹽酸(1+1)中和至紅色，在不斷攪拌下加入10%辛可寧10ml，繼續(xù)攪拌使沉淀凝驟，上層液較清則靜置，待沉淀下沉以后，用快速定量濾紙過濾，濾液承接于250ml容量瓶中，沉淀用0.2%辛可寧洗液洗滌五次以上，洗凈后沉淀同濾紙一起轉(zhuǎn)入瓷坩堝中，于電爐上烘干炭化，再于750～800°C馬福爐中炭化灼燒30～45分鐘，冷卻，稱重。濾液按單寧，甲基紫比色法進(jìn)行。
4.分析結(jié)果的計(jì)算：WO3(%)=(W/G)×100+C。式中：W——三氧化鎢重量（克）、G——稱取試樣重量（克）、C——濾液中測(cè)得WO3含量。
5.注意事項(xiàng)：
①沉淀必須洗凈鈉離子，否則燒灼物發(fā)黑，結(jié)果偏高。
②指示劑可用0.1%的甲基橙，此時(shí)濾液方可按硫氰酸鹽比色法進(jìn)行。
