目前,制備二氧化鈦/三氧化鎢納米復合物薄膜多是采用相應納米氧化物的粉末先行混合,然后采用各種方法在導電玻璃上進行涂膜處理;或者采用鈦和鎢的前驅物來制成薄膜。然而,這兩種傳統(tǒng)方法卻存在均存在工藝復雜、條件苛刻、難以放大、膜層與基體結合力差等不足。因此,簡便可行、便于放大、制備結合良好的高活性二氧化鈦/三氧化鎢復合納米薄膜電極的方法成為一個技術難點。
為了克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷,研究者提供一種金屬鈦表面氧化鈦/氧化鎢納米復合物薄膜的制備方法,所制備的薄膜具有良好的催化活性、導電性以及電子儲存能力。
一種金屬鈦表面氧化鈦/氧化鎢納米復合物薄膜的制備方法:將金屬鈦清潔并刻蝕,然后將金屬鈦浸漬于過氧鎢酸溶膠和雙氧水的氧化液中,在一定溫度下保持一段時間,便可得到晶體原位生長和沉積形成的鈦酸和過氧鎢酸的納米薄膜,最后焙燒獲得金屬鈦表面的氧化鈦/氧化鎢納米復合物薄膜。該制備方法的具體步驟如下:
(1)金屬鈦表面預處理:先后用去離子水和丙酮清洗金屬鈦,然后將其在含氫氟酸/硝酸的刻蝕液中刻蝕,再用去離子水超聲洗滌、干燥,得到表面潔凈的金屬鈦。
(2)金屬鈦表面形成前驅物薄膜:將刻蝕后表面潔凈的金屬鈦浸漬在預先配制的氧化液中,在60?120°C溫度下保持2?72小時。
(3)薄膜的熱處理:將表面氧化處理后的金屬鈦洗滌、干燥,在一定溫度下焙燒一定時間,得到具有一定晶相結構的氧化鈦/氧化鎢納米復合物薄膜。
該制備方法注意事項:
(1)金屬鈦的純度應在95%以上,結構形式任一,包括鈦片、鈦絲或鈦網(wǎng)。
(2)步驟(2)中的氧化液為雙氧水與過氧鎢酸的混合水溶液,其中雙氧水質量濃度為1%?30%,過氧鎢酸以鎢計算的品質濃度為0.01-5%。
(3)步驟(3)中的焙燒條件:焙燒溫度為300-600°C,焙燒時間為3-72小時,溫升速率為0.5-5°C/分鐘,焙燒氣氛為純氧氣或空氣氣氛。
利用該方法所制備的氧化鈦/氧化鎢納米復合物薄膜中的氧化鈦質量百分比在1-99.5%之間、氧化鎢質量百分比在0.5-99%之間,氧化鈦和氧化鎢均為由納米晶粒構成的納米帶狀結構,且其寬在10?150mn之間,長度 在0.5?20um之間,。