仲鎢酸銨（APT）是由鎢酸銨溶液通過(guò)結(jié)晶單元操作制取的，其方法主要有蒸發(fā)結(jié)晶、中和結(jié)晶和冷凍結(jié)晶。目前，我國(guó)企業(yè)基本采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法來(lái)制取仲鎢酸銨，因?yàn)樗牟僮鬏^簡(jiǎn)單、成本費(fèi)用較低且粒度較均一。為了制造出顆粒尺寸更小的氧化鎢，進(jìn)一步優(yōu)化仲鎢酸銨的生產(chǎn)工藝的是很有必要的。
本文主要介紹的是一種細(xì)顆粒仲鎢酸銨的生產(chǎn)工藝，即離子交換法，其具體步驟如下：
1）解吸液分三段：第一段有鎢至比重1.10為前峰液；第二段比重1.10經(jīng)高峰值1.28又降至1.10為高峰液；第三段比重1.10至無(wú)鎢為后段液；高峰液含WO3：200～220g/L，含Cl-：15～20g/L；
2）步驟1）得到的解析溶液經(jīng)過(guò)除鉬后，蒸發(fā)結(jié)晶（攪拌速度50～60轉(zhuǎn)/分鐘）得到仲鎢酸銨產(chǎn)品費(fèi)氏粒度40～45μm、-325目≤15%；
3）步驟1）得到的解析溶液經(jīng)過(guò)除鉬后加鹽酸沉淀結(jié)晶（攪拌速度50～60轉(zhuǎn)/分）得到仲鎢酸銨產(chǎn)品費(fèi)氏粒度30～35μm、-325目≤35%，含鐵10～15ppm、氯100ppm，超過(guò)國(guó)標(biāo)零級(jí)質(zhì)量要求（鐵≤10ppm、氯≤30ppm），而且難于過(guò)濾，生產(chǎn)效率低。
因此，針對(duì)以上現(xiàn)狀，迫切需要開(kāi)發(fā)一種細(xì)顆粒仲鎢酸銨的生產(chǎn)工藝方法，以克服當(dāng)前實(shí)際應(yīng)用中的不足。
為了克服現(xiàn)有生產(chǎn)工藝的不足，研究者便對(duì)現(xiàn)有的離子交換法進(jìn)行改進(jìn)：
1）解吸液分四段：第一段從有鎢至比重1.10為前峰液；第二段比重從1.10上升至1.22與從1.22下降至1.10為高峰液；第三段比重從1.22上升至高峰1.28再降至1.22為超高液；第四段從1.10至無(wú)鎢為后段液；
2）步驟1）得到的解析溶液經(jīng)過(guò)除鉬操作后進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，蒸發(fā)結(jié)晶的攪拌速度控制在70～80轉(zhuǎn)/分鐘。
通過(guò)改進(jìn)工藝后制得仲鎢酸銨的質(zhì)量：費(fèi)氏粒度25～30μm、-325目≥60%。
