與常規(guī)粒度的鎢粉相比,納米鎢粉的燒結(jié)溫度可大大降低,如果粒度分布很窄,燒結(jié)后的材料組織結(jié)構(gòu)仍會(huì)保持納米大小的晶粒度。金屬鎢粉的粒度大小在選定的工藝條件下對(duì)原料仲鎢酸銨的粒度和晶體形貌有依附的“遺傳關(guān)系”。目前,普通的仲鎢酸銨粒度在25-45μm之間,難以滿(mǎn)足納米鎢粉的生產(chǎn)要求,因此制備微米級(jí)超細(xì)仲鎢酸銨已成為了生產(chǎn)納米鎢粉的關(guān)鍵。
本文主要提供的是一種在鎢酸銨溶液的蒸發(fā)結(jié)晶過(guò)程中,通過(guò)添加表面活性劑順-9-十八碳烯酸制備微米級(jí)超細(xì)仲鎢酸銨的方法。
該生產(chǎn)方法的注意事項(xiàng)有:
(1)表面活性劑順-9-十八碳烯酸應(yīng)在蒸發(fā)結(jié)晶前或晶核出現(xiàn)時(shí)加入,添加陰離子表面活性劑的目的是增加核誘導(dǎo)期(結(jié)晶誘導(dǎo)期:溶液PH =8?晶核出現(xiàn)的時(shí)間),并抑制晶體的生長(zhǎng),使仲鎢酸銨粒度更細(xì),更均勻;
(2)如果在升溫結(jié)束時(shí)加入表面活性劑對(duì)粒度減小的效果較差,因?yàn)楦邷貢r(shí)順-9-十八碳烯酸可能會(huì)有一定程度的揮發(fā),使作用降低,而在晶核出現(xiàn)時(shí)加入雖然溫度也較高,但此刻由于溶液中已有晶核產(chǎn)生,晶核會(huì)對(duì)其產(chǎn)生較強(qiáng)的吸附力而減小揮發(fā)。
(3)隨著順-9-十八碳烯酸用量的增加,晶體的生長(zhǎng)速率將減慢,而仲鎢酸銨粒度會(huì)大幅度降低。順-9-十八碳烯酸用量在700?1OOOppm范圍內(nèi),能使所制備的仲鎢酸銨粒度在1?5μm之間,松裝比重為0.5-0.6g/cm3。
(4)鎢酸銨濃度為160?272g/L,蒸發(fā)結(jié)晶溫度為45?50°C,攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min。