三氧化鎢樹(shù)狀等級(jí)陣列的形貌和結(jié)構(gòu)表征

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為了研究水熱反應(yīng)時(shí)間對(duì)WO3薄膜的生長(zhǎng)的影響，將不同時(shí)間制備的樣品進(jìn)行了掃描電鏡觀察，如圖4.1所示。從截面形貌SEM照片可以看出，所制備的薄膜均含有一層約200nm左右的致密層，這可能是預(yù)氧化形成。對(duì)于水熱反應(yīng)時(shí)間為4h的樣品，除了致密層之外，沒(méi)有形成其他結(jié)構(gòu)。而對(duì)于5h的樣品，在致密層之上生長(zhǎng)了一層約550 nm厚的樹(shù)狀等級(jí)結(jié)構(gòu)陣列。延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間至7h后，該層厚度增加至1.6 um，其表面仍然保留樹(shù)狀等級(jí)結(jié)構(gòu)陣列，但是內(nèi)部變得密實(shí)。這是由于隨著水熱反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，具有等級(jí)分形結(jié)構(gòu)的“樹(shù)枝”持續(xù)生長(zhǎng)并衍生出新的樹(shù)枝，相互交叉堆積呈密實(shí)層。而對(duì)于5h的樣品，其厚度較薄，樹(shù)狀結(jié)構(gòu)尚未發(fā)生明顯的相互堆積，大多數(shù)的“納米樹(shù)”垂直于基底生長(zhǎng)，從而具有多孔性的表面。放大的SEM照片顯示，每一棵“納米樹(shù)”由數(shù)根(典型的是六根)納米片狀“樹(shù)枝”組成。這種“樹(shù)枝”的結(jié)構(gòu)與之前的文獻(xiàn)報(bào)道的以Rb2SO4為結(jié)構(gòu)控制劑所獲得的棒狀樹(shù)枝有所不同。研究表面，硫酸鹽中的陽(yáng)離子對(duì)WO3納米材料的結(jié)構(gòu)控制具有重要作用。本實(shí)驗(yàn)中所使用的（NH4）2SO4中含有的銨根離子導(dǎo)致了W03沿著二維方向生長(zhǎng)形成片狀結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)具有較大的比表面積，有利于離子的嵌入/脫出，從而有利于發(fā)揮其電致變色性能，因此本實(shí)驗(yàn)側(cè)重于對(duì)5h的樣品的分析。

為了進(jìn)一步認(rèn)識(shí)納米樹(shù)薄膜的微觀結(jié)構(gòu)，對(duì)樣品進(jìn)行了TEM和XRD測(cè)試。首先將薄膜從基底上刮下，再在酒精中超聲處理使其破碎，然后滴在銅網(wǎng)上進(jìn)行TEM觀察，如圖4.2所示。從圖中可以看出，納米片的寬度約50-80 nm，長(zhǎng)約200- 300 nm。從照片對(duì)比度并結(jié)合SEM照片的分析，可知納米片的厚度大概在5-20 nm之間。

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