PANI-WO3薄膜的制備方法
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一、過氧化鎢酸的制備及ITO玻璃的預(yù)處理
將過量的濃鹽酸滴入1 M的鎢酸鈉溶液中,至無新的沉淀產(chǎn)生。用去離子水洗滌沉淀,以1M硝酸溶液滴入洗液檢測(cè)氯離子濃度,至洗液中氯離子濃度不產(chǎn)生氯化銀沉淀為止。洗滌后所得乳白色至淡黃色膠狀沉淀即為活性白鎢酸,將獲得的白鎢酸沉淀溶于30 wt%過氧化氫溶液(按鎢元素與過氧化氫的摩爾比1:2-1:5),加去離子水配置成含鎢濃度為0.05- 0.25 M的過氧化鎢酸(PTA)溶液,在0-10℃冷藏待用。將清潔的ITO玻璃進(jìn)行表面經(jīng)基化處理:在體積比為1:2: 10(28 wt%氨水:30 wt%雙氧水:水)的溶液中加熱至60-80 0C,保溫1小時(shí),使ITO表面經(jīng)基化,以利于薄膜沉積,增強(qiáng)薄膜與基底的結(jié)合力。經(jīng)基化處理完畢后,用去離子水沖洗數(shù)遍,并置于100-120 0C真空干燥箱中真空烘干I小時(shí)。取出后冷卻至室溫,待用。
二、自組裝PANI-W03薄膜
PANI-WO3薄膜通過自組裝和氧化聚合法制備,具體方式是:將經(jīng)基化處理后的ITO玻璃豎直放立在反應(yīng)容器(圖5.1 )中,然后將400ml0.05 M的苯胺溶液和80ml( 0.05-0.25 M ) PTA溶液混合攪拌1h后倒入反應(yīng)容器中。之后將作為氧化劑的20ml0.25 M過硫酸餒溶液倒入并引發(fā)聚合反應(yīng)。整個(gè)過程在70℃下進(jìn)行,保持?jǐn)嚢杷俾蕿?FONT face=Verdana>400rpm。反應(yīng)30 h后獲得的薄膜厚度約為 150 nm,獲得的粉末也一并收集,用乙醇和去離子水沖洗干凈,并在60℃烘箱中干燥待用。作為對(duì)比,用0.05 M硫酸溶液代替PTA溶液制備了硫酸摻雜的PANI薄膜( S-PANI );用PTA溶液通過旋涂法(溶膠凝膠法)制備了WO3薄膜。
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